技術文章
在 Daicel 手性柱體系中,多糖衍生物手性柱分為涂敷型(如 CHIRALPAK® AD-H、CHIRALCEL® OD-H)與鍵合型(如 CHIRALPAK® IC、CHIRALPAK® IG)兩大類,核心差異在于固定相與硅膠基質的結合方式。
其中 CHIRALPAK IC 與 IG 均為鍵合型代表,但因填料結構不同,性能與應用場景存在顯著區別。本文通過對比兩者,同時厘清涂敷型與鍵合型的本質差異,助力精準選型。
一、涂敷型 vs 鍵合型:本質區別奠定性能差異
無論是 IC 還是 IG,均屬于多糖衍生物鍵合型手性柱,其固定相通過共價鍵與硅膠表面結合;而涂敷型手性柱(如 AD-H)的多糖衍生物僅通過物理涂覆附著于硅膠。
這一差異帶來核心性能區別:
對比維度 | 多糖衍生物涂敷型(如 AD-H) | 多糖衍生物鍵合型(IC、IG) |
---|---|---|
溶劑兼容性 | 受限,禁用丙酮、氯仿等強極性溶劑(易溶解涂覆層) | 寬泛,可兼容 THF、DCM、乙酸乙酯等(鍵合牢固) |
穩定性 | 較低,長期使用易因溶劑沖刷導致固定相脫落 | 較高,共價鍵結合耐溶劑沖刷,柱效更持久 |
模式適用性 | 以正相為主,極性模式切換需嚴格過渡 | 兼容正相 / 反相雙模式,切換更靈活 |
CHIRALPAK IC 與 IG 雖同屬鍵合型,但填料結構差異決定了其獨特性能。
二、CHIRALPAK IC 與 IG 的核心差異
1. 填料結構:纖維素 vs 直鏈淀粉衍生物
CHIRALPAK IC 手性柱:硅膠表面共價鍵合纖維素 - 三 (3,5 - 二氯苯基氨基甲酸酯),纖維素骨架螺旋結構緊密,3,5 - 二氯苯基取代基增強對極性化合物的吸附能力。
CHIRALPAK IG 手性柱:硅膠表面共價鍵合直鏈淀粉 - 三 (3 - 氯 - 5 - 甲基苯基氨基甲酸酯),直鏈淀粉骨架螺旋結構疏松,3 - 氯 - 5 - 甲基苯基取代基空間位阻更小,適配結構復雜的手性分子。
2. 性能差異:選擇性、兼容性各有側重
溶劑兼容性:兩者均優于涂敷型,但 IG 對含氯溶劑(如 DCM)耐受性略強,IC 更適合高比例烷烴 / 醇體系(如正己烷 / 異丙醇 = 80:20)。
選擇性:
IC 手性柱:對含二氯取代基的芳香族化合物、酯類手性分子(如農藥中間體)選擇性突出,分離度(Rs)可達 3.0 以上。
IG 手性柱:擅長拆分含甲基 - 氯取代的生物堿、萜類天然產物(如苦參堿衍生物),低溫(0~10℃)下分離度可提升 20%。
穩定性:IC 因纖維素鍵合更緊密,在堿性流動相(pH≤8.0)中穩定性優于 IG;IG 則在反相高水相(水相≥70%)中表現更穩定。
3. 應用場景:精準匹配化合物類型
手性柱型號 | 優勢分離化合物 | 典型應用場景 |
---|---|---|
CHIRALPAK IC 手性柱 | 二氯取代芳香族、酯類、酰胺類 | 農藥手性中間體質控、精細化工產物分析 |
CHIRALPAK IG 手性柱 | 甲基 - 氯取代生物堿、萜類、甾體 | 天然產物手性分離、藥物 API 對映體檢測 |
三、維護要點:鍵合型共性與個性差異
共性:均需搭配保護柱延長壽命,樣品需經 0.5μm 濾膜過濾;長期保存用正己烷 / 異丙醇(90:10 v/v)。
個性:
· IC 手性柱:柱效下降時,用乙酸乙酯(1.0ml/min)沖洗 30 分鐘(含添加劑時沖洗 2 小時),密封靜置 48 小時即可再生。
· IG 手性柱:再生僅需乙酸乙酯(1.0ml/min)沖洗 60 分鐘,無需靜置,操作更便捷。
多糖衍生物涂敷型與鍵合型手性柱的核心差異在于固定相結合方式,而 CHIRALPAK IC 與 IG 作為鍵合型代表,通過填料(纖維素 vs 直鏈淀粉衍生物)與取代基的差異,分別適配不同結構的手性化合物。選擇時需緊扣目標物取代基特征:含二氯基團優先選 CHIRALPAK IC 手性柱,含甲基 - 氯基團或復雜天然產物則側重 CHIRALPAK IG 手性柱,同時利用鍵合型的溶劑寬兼容性,靈活應對正相 / 反相手性分離需求。
廣州綠百草作為 Daicel 授權代理商,提供色譜柱選型、方法開發等技術支持,助力客戶高效實現手性分離與分析。