峰形后拖尾是什么原因造成的?

如果你懂得區(qū)分色譜圖中的峰形，那么必然知道拖尾是代表某些問題的一種異常情況，而成因是復(fù)雜的，需要專業(yè)的知識才能清晰地了解。

一、拖尾的定義

峰形后拖尾是指柱后的峰形變鈍，尤其是在掃描檢測器檢測出高峰的時候，拖尾達(dá)到最高。這種現(xiàn)象在分析的過程中將會帶來很多麻煩，也會給分析造成不良的影響。

二、拖尾的原因

（1） 填料污染：流動相和樣品中的雜質(zhì)是色譜柱主要污染源，填料容易被污染，污染物會阻礙分離，造成峰形后出現(xiàn)拖尾。

（2） 柱進(jìn)口處有異物：柱進(jìn)口處有雜物，如鐵銹、纖維、硅膠殘渣等，會影響分離效果。

（3） 樣品濃度過高致使柱超載：樣品濃度過高，進(jìn)樣過多，則會導(dǎo)致柱超載，造成峰形拖尾。

（4） 樣品溶劑不對：選擇不合適的溶劑，或者樣品本身的性質(zhì)導(dǎo)致某些物質(zhì)無法完·全溶解，會影響柱效，從而導(dǎo)致拖尾。

（5） 柱外效應(yīng)：管路過長或直徑過粗，管路接頭不匹配或有死體積，都會引起拖尾。

三、如何解決拖尾問題

（1） 更換新的色譜柱。

（2） 使用分析純的試劑和超純水減少填料污染，對樣品中的微粒進(jìn)行過濾處理，使用樣品預(yù)處理柱或者保護(hù)柱。

（3） 減小進(jìn)樣量或者樣品濃度，控制進(jìn)樣體積所在的溶劑總體積。

（4） 選用合適的樣品溶劑來排除不必要的干擾。

（5） 縮短連接管路，減小死體積來減小柱外效應(yīng)的影響。

（6） 增加緩沖濃度以改善保留時間和峰形的問題。

（7） 在流動相中添加抑制劑以減小硅醇基團(tuán)作用引起的拖尾，如加入25mM三乙胺。

（8） 對于柱內(nèi)金屬污染造成的拖尾，可以進(jìn)行柱洗滌或者更換新的柱并防止進(jìn)一步的污染。